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分光光度法測定食品中山梨酸含量
摘要：【目的】建立分光光度法測定食品中的山梨酸含量的方法【方法】以硫酸-重鉻酸鉀溶液為山梨酸氧化體系，氧化產(chǎn)物丙二醛進(jìn)一步與硫代巴比妥酸進(jìn)行顯色反應(yīng)。在吸收波長530nm處測定吸光度。【結(jié)果】山梨酸濃度在0～1.066μg/ml范圍內(nèi)呈線性相關(guān)，線性范圍內(nèi)吸光度與山梨酸濃度(μg/ml)間的關(guān)系為：A=0.3715c+0.0047，R2=0.9998，回收率為99.0%～101.1%。【結(jié)論】該方法具有操作簡單、準(zhǔn)確度和精密度高，適合于食品中山梨酸鉀含量的測定。
關(guān)鍵詞：分光光度法 硫酸-重鉻酸鉀 硫代巴比妥酸 山梨酸
引言
山梨酸俗名花楸酸，化學(xué)名稱為2，4-已二烯酸。山梨酸及其鉀鹽是一種的食品防腐劑，在我國可用于醬油、果醬類、醬菜類、罐頭類和一些酒類等食品中。山梨酸是一種國際公認(rèn)安全(GRAS)的防腐劑，安全性很高，日允許量為25mg/Kg。但是如果食品中添加的山梨酸超標(biāo)嚴(yán)重，消費者長期服用，在一定程度上會抑制骨骼生長，危害腎、肝臟的健康[1]。我國《食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(GB2760-1996)中規(guī)定使用量： 醬菜、果汁、蜜餞、果凍：≤0.5;醬油、果醬、軟糖、面包：≤0.1。食品中山梨酸的測定方法有可見分光光度法、紫外分光光度法、氣相色譜法和高效液相色譜法，本文采用分光光度法測定，測定含有山梨酸防腐劑的醬油、果汁、醬菜三種產(chǎn)品。
提取樣品中山梨酸及其鹽類，經(jīng)硫酸-重鉻酸鉀氧化成丙二醛，再與硫代巴比妥酸形成紅色化合物，其顏色深淺與丙二醛含量成正比，于530nm波長處比色定量[2]。
一、材料與方法
1、儀器與試劑
儀器：722E型分光光度計、組織搗碎機(jī)、水浴鍋、比色管
試劑：①重鉻酸鉀-硫酸溶液 1/60mol/L重鉻酸鉀與0.15mol/L硫酸以1：1混合②5g/L硫代巴比妥酸溶液：稱取0.50g硫代巴比妥酸溶于20mL蒸餾水中，加1.0mol/L NaOH溶液10mL，使之完全溶解以后，加1.0mol/L HCl溶液1lmL，用蒸餾水稀釋至100mL，搖勻。③山梨酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液(1000mg/L)：準(zhǔn)確稱取山梨酸鉀0.2500g于100mL燒杯中，用蒸餾水溶解后，移入250mL容量瓶中，定容至刻度。
2、原理
提取樣品中山梨酸及其鹽類，經(jīng)硫酸-重鉻酸鉀氧化成丙二醛，再與硫代巴比妥酸形成紅色化合物，其顏色深淺與丙二醛含量成正比，于530nm波長處比色定量。
3、操作方法
3.1樣品處理 稱取100g樣品，加200ml水于組織搗碎機(jī)中搗成勻漿。稱取勻漿100g，，加水200ml繼續(xù)搗1min，稱取10g于250ml容量瓶中，用水定容，搖勻，過濾備用。
3.2試樣測定 吸取試樣處理液2ml于10ml比色管中，加入2.0mL重鉻酸鉀-硫酸溶液，搖勻后至100℃水浴中加熱7min，冷水流冷卻后加5g/L硫代巴比妥酸溶液2.0mL，搖勻，繼續(xù)加熱10min，冷卻后用蒸餾水稀釋至刻度，以試劑空白作參比，采用1cm比色皿，于530nm波長處測定溶液的吸光度。
二、結(jié)果與分析
1、建立標(biāo)準(zhǔn)曲線
準(zhǔn)確吸取1000mg/L山梨酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液0.0ml、0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8 ml、1.0ml、1.2 ml、1.4ml于100mL容量瓶中用水定容。分別吸取1.0ml于相應(yīng)10ml比色管中，按樣品測定方法操作，繪制工作曲線。
表1 山梨酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的工作曲線數(shù)據(jù)
標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的線性回歸方程如下：A=0.3715c+0.0047，相關(guān)系數(shù)R2=0.9998。由表1數(shù)據(jù)可知，測定山梨酸鉀的線性關(guān)系好，精密度較高。
2、準(zhǔn)確度及精密度實驗
按1中的樣品溶液的制備和測定方法，對擬含山梨酸防腐劑的樣品(自制山梨酸鉀添加量分別為0.302、0.501mg/g的蘋果泥)進(jìn)行了精密度實驗，同一樣品測定6次，測定結(jié)果見表2。
表2 準(zhǔn)確度及精密度實驗
由上表可得，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差較小，回收率在99.01～99.80，方法準(zhǔn)確度高。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.620～0.957之間，精密度較高。
3、樣品分析
稱取購自某超市的標(biāo)稱含有山梨酸防腐劑的油醬、蘋果汁、醬菜三種產(chǎn)品，按1中樣品溶液的制備和測定方法，分別測定上述三種樣品中山梨酸的含量，測定結(jié)果見表3
表3 樣品測定
從表3可以看出，醬油中的山梨酸含量超標(biāo)，蘋果汁、醬菜中的山梨酸含量合格，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.30～0.54之間，方法準(zhǔn)確可靠。
三、結(jié)論
通過實驗證實， 分光光度法測定食品中的山梨酸含量，該測定方法值得信賴，且該方法具有快速方便、靈敏度高、使用儀器簡單等特點。
參考文獻(xiàn)：
[1] 謝全彪.分光光度法同時測定食品中的抗壞血酸和山梨酸[J].分析化學(xué)，1997，25(2)：247。
[2]唐突，陳劍虹.食品衛(wèi)生檢測技術(shù)[M].1版.北京：化學(xué)工業(yè)出版社.2006.
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